汉黄芩素三大提取方法步骤详解 汉黄芩素是什么

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　　汉黄芩素有抗癌、抑菌、利尿、解痉、清热、止痛等作用。汉黄芩素为黄芩提取物，黄芩为常用中药，有清热泻火、解毒、止血、安胎等作用，其有效成分为黄酮类。目前从黄芩中提取并鉴定出结构的黄酮类成分已有十几种，主要包括黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素等（汉黄芩素生产厂家）。
　　方法一：
　　取黄芩药材，粉碎过10目筛，加水浸泡4小时，滤过，药渣加入15倍量的乙醇70℃提取2次，每次2小时，，滤过，合并滤液，减压浓缩成相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液，将浓缩液置入大孔吸附树脂分离柱中，采用湿法装柱，用蒸馏水洗涤树脂柱至水洗液呈无色，水洗液弃去，用95%乙醇以进行洗脱，收集第二条黄色带的洗脱液，减压浓缩至相对密度1.05～1.15(40℃测)地浓缩液。然后采用高速逆流色谱分离浓缩液，在室温下分别将系统1(正己烷-丙酮-乙醇-水=6∶4∶4∶9)，系统2(正己烷-正丁醇-乙醇-水=2∶6∶5∶5)置于两个分液漏斗中振摇，放置，分别取上、下相，将上相作为固定相，下相作为流动相，将固定相泵入色谱柱中，使柱中充满固定相后，再让仪器以800r/min转动，同时将流动相以2.0ml/min的流速泵入。待流动相从出液端流出且两相在色谱中达到动态平衡后，将样品溶液注入色谱系统中，同时在出液端接紫外检测器。在274nm波长处对流出液连续检测，与汉黄芩素标准图谱对应，收集液蒸除溶剂，干燥，得样品。
　　方法二：
　　取黄芩药材20kg粉碎成粗粉，加水润湿，并于20～30℃保温过夜，用乙醇回流提取三次。减压回收乙醇至无乙醇蒸出，残余物加入85%的乙醇，加热使大部分溶解，过滤，滤液用柱层析用硅胶，以柱层析法进行分离，用石油醚与氯仿1∶3洗脱，收取第二条黄色带，即得汉黄芩素约100g，经纯度检查，主要为汉黄芩素(含量大于90%)，还含有少量黄芩素、千层纸素和白杨素化合物(含量小于10%)。
　　方法三：
　　步骤1、同时提取：取黄芩饮片，加12质量倍水加热回流提取2h，提取液过滤，滤渣加10倍量水再提取2次，每次1.5h，合并滤液，获得黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的混合粗提液。
　　步骤2、分离：将上步粗提液减压浓缩至每1mL含0.2g生药，以4BV/h的流速上样D101大孔吸附树脂柱，上样量为1BV，先以水洗脱至流出液无色，依次以10BV60%乙醇，6BV80%的乙醇分别洗脱，收集60%的乙醇洗脱液，主要成分为黄芩苷，收集80%的乙醇洗脱液，主要成分为黄芩素和汉黄芩素。将黄芩苷类洗脱液浓缩成每mL含0.5g生药，用2mol/L盐酸调节pH值至2，80℃保温0.5h，静置12h，减压滤过，沉淀水洗至pH值至5.0，再用少量乙醇洗涤，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩苷，液相色谱面积归一化法测得其纯度为95%，以黄芩中所含黄芩苷计提取率为87%。
　　将黄芩素、汉黄芩素的混合洗脱液蒸干，所得黄芩素、汉黄芩素的混合物以少量无水甲醇溶解，上sephadexLH-20凝胶柱，每mL凝胶上样20~50mg混合物，上样体积为凝胶柱体积的3~5%，以无水甲醇洗脱，待凝胶柱上黄色条带下移至柱底端开始分段接流分，每份10mL，视液相色谱结果合并流分，挥干溶剂，即得黄芩素、汉黄芩素纯品，液相色谱面积归一化法测得他们的纯度分别为99%和97%，以黄芩中所含黄芩素计黄芩素提取率为88%，以黄芩中所含汉黄芩素计汉黄芩素的提取率为92%，以上信息由药智网整理。