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[生物研究资源] 2,6 -双(二叔丁基磷酸甲基)吡啶生产制备方法步骤详解

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发表于 2021-4-28 17:33:04 | 显示全部楼层 |阅读模式
  2,6 -双(二叔丁基磷酸甲基)吡啶生产制备方法步骤详解
  2,6 -双(二叔丁基磷酸甲基)吡啶是一种有机中间体,可由2,6-双(氯甲基)-吡啶与二叔丁基膦亲核取代后得到。2,6 -双(二叔丁基磷酸甲基)吡啶可用于产生固体基材上的高质量和可再现性无机膜。膜可充当介电质、精细结构的分隔件或充当晶体管中的电接触件,优选充当电接触件。
  制备[1]
  将二叔丁基膦(1.25 g,8.6 mmol)逐滴添加至2,6-双(氯甲基)-吡啶(710 mg,4.0 mmol)在甲醇(3 mL)中的悬浮液中。将混合物加热至45℃搅拌2天。冷却至室温后,缓慢加入三乙胺(1.25mL),并形成白色沉淀。真空蒸发溶剂,并通过柱色谱法(二氧化硅,溶剂:氯仿)从残余物中分离出化合物2,6 -双(二叔丁基磷酸甲基)吡啶,为白色固体。
  产率:1.25g(79%)。31P {1H} NMR (CDCl3): 37.49 (s). 1H NMR (CDCl3): 1.14 (d, 3JPH = 11.0 Hz, 36H, PC(CH3)3), 3.01 (d, 2JPH = 3.3 Hz, 4H, CH2P), 7.25 (d, 3JHH = 7.7 Hz, 2H, pyridine-H3,5), 7.47 (dd, 3JHH =7.8 Hz, 1H, pyridine-H4). 13C{1H} NMR (CDCl3): 29.69 (d, 2JPC = 13.2 Hz, PC(CH3)3), 31.67 (d, 1JPC = 23.4 Hz, CH2P), 31.83 (d, 1JPC = 21.4 Hz, CH2P), 120.69 (dd, 3JPC = 10.8 Hz, 5JPC = 1.35 Hz, pyridine-C3,5), 136.08 (s, pyridine-C4), 161.89 (d, 2JPC = 14.6 Hz, pyridine-C2,5) (assignment of 13C{1H} NMR signals was confirmed by 13C DEPT). MS (EI), m/z (%): 396 (5) [M+], 338 (100) [M+ - C(CH3)3]. Anal. Calcd: C, 69.75; H, 10.87. Found: C, 69.36; H, 11.08,以上信息由医药供应平台药智通整理.

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