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分析仪器的概念汇总

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发表于 2018-8-7 15:56:33 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自 重庆
分析仪器的概念汇总


作者:小析姐  
来源:实验与分析


  对于分析仪器的概念你了解的多吗?不太了解?没关系,小析姐找到了29个概念,咱们逐一解读。


  01


  精确度


  accuracy


  分析检测值与真值或可接受参考值间符合程度。可用分析参考标准样品或品管样品之比率%表示。


  02


  精密度


  precision


  样品重复分析检测多次,其检测值间之符合程度。可用样品重复多次检测值计算相对标准偏差(relative standarddeviation,RSD)或是计算二次重复分析测值之相对差异(Relative percent difference,RPD)来表示。


  03


  基质


  matrix


  组成样品之主要物质。


  04


  空白


  blank


  方法空白method blank


  目的,确认样品在分析检测过程是否受到污染。通常以试剂水为样品,以与待测样品相同之检测方法处理分析,所测得之值为方法空白值。


  校正空白Calibration blank


  试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之溶液。


  运送空白tripblank


  检测有机物之样品在运送过程中是否受到污染。可将试剂水装入与样品相同之容器密封带至采样地点,再随同样品运回实验室。视同一样品进行检测分析。其测的值为运送空白值。在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,但在现场不开封。于采样完毕后与待测样品同时携回检验室,并以待测样品相同之前处理、分析步骤检测之;由运送空白样品之分析结果可判知样品在运送过程是否遭受污染。


  野外空白Field blank


  如在采样地点开始采样时,将此试剂水瓶盖打开待采样作业结束后再盖紧,则此试剂水为:在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,在现场开封并仿真采样过程,但不实际采样,密封后再与待测样品同时携回检验室。依与待测样品相同前处理、分析步骤检测之;由现场空白样品之分析结果可判知样品在采样过程是否遭受污染。


  05


  重复分析


  duplicate


  重复样品分析指将一样品等分为二,依相同前处理及分析步骤,针对同批次中之同一样品作两次以上的分析(含样品前处理、分析步骤),藉此可确定操作程序的精密度。重复分析之样品应为可定量之样品,除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应执行一个重复样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个重复样品分析。若无法执行样品之重复分析时至少应执行查核样品之重复分析。检验室应记录重复样品编号、分析日期、重复分析测定值。


  样品加标matrix spike


  06


  样品加标


  matrix spike


  添加已知浓度的浓缩标准品到样品中,与原样品经过相同程序处理分析计算其添加回收率P,可检测样品的基质效应与检测方法之误差。


  07


  实验室质量控制样品


  laboratorycontrol sample


  一个含有基质且待测物浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可用浓度确定的样品。


  08


  方法检测极限


  method detection


  为一个在99%可信度下,可以被检测出大于零的最小的浓度值。通常以含基质样品为之,执行前先了解使用仪器的检测极限IDL。


  09


  仪器检测极限


  instrument detection limit


  仪器可以探测到的最小的极限。一般仪器讯号为杂讯的2.5~5.0倍时,或在检量线范围中明显的感度转折点。通过测试未经样品制备过程的样品得到。


  10


  批次


  batch


  为品管之基本单元,指使用相同检测方法、同组试剂、于相同时间内或连续一段时间内,以相同前处理、分析步骤一起检测之样品。其中每一批次样品应具有同一基质或相似之基质。


  11


  核查样品


  quality check sample


  指将适当浓度之标准品(不同于配制检量线之标准品)添加与样品相似的基质中,所配制成的样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之,藉此可确定分析结果的准确度。


  12


  加标样品


  spiked sample


  为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当,将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接检测之,另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之,后者即称之为添加样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度应接近法规管制标准或与样品浓度相当。


  13


  校准曲线


  calibration curve


  指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值,所绘制而成的相关曲线。


  14


  校准曲线确认


  verification of calibration curve


  标准曲线确认是以含待测物之标准溶液检查标准曲线之适用性,该标准溶液应由不同于制备标准曲线标准溶液之标准品配制而成。标准曲线于制备完成后,应随即以不同于标准曲线制备用标准品来源之标准溶液来确认标准曲线的适用性,标准曲线确认之标准溶液其浓度建议取标准曲线中间浓度确认之。


  15


  核查样品分析


  check sample analysis


  指将适当浓度之标准品(不同于配制标准曲线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。


  16


  最佳浓度范围


  optimum concentration range


  以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时,需将显示器的尺度放大而予降低,使范围向下延伸;高于上限浓度时,需作线性校正。此浓度范围随仪器灵敏度及所使用操作条件不同而异。


  17灵敏度


  sensitivity


  原子吸收光谱法AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。


  ICP:以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。


  18


  干扰检查样品


  interference check sample


  含有已知浓度之干扰物及待测物的溶液,可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。


  19


  最初校正确认标准品


  initial calibration verification standard


  用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。


  20


  持续校正确认标准品


  continuing calibration verification


  用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少,必须于样品分析之前和样品分析完成后,各分析一次持续校正确认标准品,其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。


  21


  校正标准品


  calibration standard


  一系列已知浓度的待测物标准溶液,用来校正仪器(即,制备检量线)。


  22


  线性范围


  linear dynamic range


  检量线呈线性的浓度范围。


  23


  标准品添加法


  method of standard addition


  标准添加法系针对未知样品,及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品,分别进行分析。


  24


  样品有效期


  sample holding time


  于指定的保存和储存条件下,样品采集后至样品分析前的有效期间。


  检量线须每天制备,至少要有一个空白及四个浓度标准溶液,检量线完成后,须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近检量线查核标准溶液(由参考物质或其它独立来源的标准品制备)确定检量线准确度。检量线参考标准品之检测值与真实值之偏差在10%以内,此检量线才可认为有效。


  25


  稀释测试


  dilution test


  每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释,以决定是否有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的25倍。先测定未稀释样品的粗浓度后,稀释至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的10倍,则以下节所述的添加回收分析为之。如果,未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的5倍值相差在10%以内则表示无干扰存在,则,不需使用标准添加法分析。


  26


  回收率测试


  recovery test


  假如稀释测试的结果不符合上述的要求,则表示干扰可能存在,此时须分析添加样品以助于确定稀释测试的结果。另外取一部分的测试样品,加入一已知量的待测物使待测物浓度为原浓度的2到5倍;假如该批次的待测物浓度皆低于侦测极限,则将所选择的样品添加侦测极限的20倍。分析该添加样品,并计算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%,则该批次所有样品皆须以标准添加法分析之。


  27


  标准添加法


  standard addition method


  标准添加技术意指将已知量的标准品加至一或多个处理的样品溶液中。此技术可补偿由于样品之组成对分析讯号的增强或降低所导致之斜率偏差(样品之斜率不同于检量线的)现象,但无法校正加成性干扰所造成之基线偏移。标准添加法应用于所有萃取程序萃取液之分析、申请表列排除(delisting petition)之委托分析、及每一种新样品基质之分析。


  28


  物理干扰
分析仪器的概念汇总


作者:小析姐  
来源:实验与分析


  对于分析仪器的概念你了解的多吗?不太了解?没关系,小析姐找到了29个概念,咱们逐一解读。


  01


  精确度


  accuracy


  分析检测值与真值或可接受参考值间符合程度。可用分析参考标准样品或品管样品之比率%表示。


  02


  精密度


  precision


  样品重复分析检测多次,其检测值间之符合程度。可用样品重复多次检测值计算相对标准偏差(relative standarddeviation,RSD)或是计算二次重复分析测值之相对差异(Relative percent difference,RPD)来表示。


  03


  基质


  matrix


  组成样品之主要物质。


  04


  空白


  blank


  方法空白method blank


  目的,确认样品在分析检测过程是否受到污染。通常以试剂水为样品,以与待测样品相同之检测方法处理分析,所测得之值为方法空白值。


  校正空白Calibration blank


  试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之溶液。


  运送空白tripblank


  检测有机物之样品在运送过程中是否受到污染。可将试剂水装入与样品相同之容器密封带至采样地点,再随同样品运回实验室。视同一样品进行检测分析。其测的值为运送空白值。在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,但在现场不开封。于采样完毕后与待测样品同时携回检验室,并以待测样品相同之前处理、分析步骤检测之;由运送空白样品之分析结果可判知样品在运送过程是否遭受污染。


  野外空白Field blank


  如在采样地点开始采样时,将此试剂水瓶盖打开待采样作业结束后再盖紧,则此试剂水为:在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,在现场开封并仿真采样过程,但不实际采样,密封后再与待测样品同时携回检验室。依与待测样品相同前处理、分析步骤检测之;由现场空白样品之分析结果可判知样品在采样过程是否遭受污染。


  05


  重复分析


  duplicate


  重复样品分析指将一样品等分为二,依相同前处理及分析步骤,针对同批次中之同一样品作两次以上的分析(含样品前处理、分析步骤),藉此可确定操作程序的精密度。重复分析之样品应为可定量之样品,除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应执行一个重复样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个重复样品分析。若无法执行样品之重复分析时至少应执行查核样品之重复分析。检验室应记录重复样品编号、分析日期、重复分析测定值。


  样品加标matrix spike


  06


  样品加标


  matrix spike


  添加已知浓度的浓缩标准品到样品中,与原样品经过相同程序处理分析计算其添加回收率P,可检测样品的基质效应与检测方法之误差。


  07


  实验室质量控制样品


  laboratorycontrol sample


  一个含有基质且待测物浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可用浓度确定的样品。


  08


  方法检测极限


  method detection


  为一个在99%可信度下,可以被检测出大于零的最小的浓度值。通常以含基质样品为之,执行前先了解使用仪器的检测极限IDL。


  09


  仪器检测极限


  instrument detection limit


  仪器可以探测到的最小的极限。一般仪器讯号为杂讯的2.5~5.0倍时,或在检量线范围中明显的感度转折点。通过测试未经样品制备过程的样品得到。


  10


  批次


  batch


  为品管之基本单元,指使用相同检测方法、同组试剂、于相同时间内或连续一段时间内,以相同前处理、分析步骤一起检测之样品。其中每一批次样品应具有同一基质或相似之基质。


  11


  核查样品


  quality check sample


  指将适当浓度之标准品(不同于配制检量线之标准品)添加与样品相似的基质中,所配制成的样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之,藉此可确定分析结果的准确度。


  12


  加标样品


  spiked sample


  为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当,将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接检测之,另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之,后者即称之为添加样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度应接近法规管制标准或与样品浓度相当。


  13


  校准曲线


  calibration curve


  指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值,所绘制而成的相关曲线。


  14


  校准曲线确认


  verification of calibration curve


  标准曲线确认是以含待测物之标准溶液检查标准曲线之适用性,该标准溶液应由不同于制备标准曲线标准溶液之标准品配制而成。标准曲线于制备完成后,应随即以不同于标准曲线制备用标准品来源之标准溶液来确认标准曲线的适用性,标准曲线确认之标准溶液其浓度建议取标准曲线中间浓度确认之。


  15


  核查样品分析


  check sample analysis


  指将适当浓度之标准品(不同于配制标准曲线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。


  16


  最佳浓度范围


  optimum concentration range


  以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时,需将显示器的尺度放大而予降低,使范围向下延伸;高于上限浓度时,需作线性校正。此浓度范围随仪器灵敏度及所使用操作条件不同而异。


  17灵敏度


  sensitivity


  原子吸收光谱法AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。


  ICP:以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。


  18


  干扰检查样品


  interference check sample


  含有已知浓度之干扰物及待测物的溶液,可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。


  19


  最初校正确认标准品


  initial calibration verification standard


  用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。


  20


  持续校正确认标准品


  continuing calibration verification


  用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少,必须于样品分析之前和样品分析完成后,各分析一次持续校正确认标准品,其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。


  21


  校正标准品


  calibration standard


  一系列已知浓度的待测物标准溶液,用来校正仪器(即,制备检量线)。


  22


  线性范围


  linear dynamic range


  检量线呈线性的浓度范围。


  23


  标准品添加法


  method of standard addition


  标准添加法系针对未知样品,及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品,分别进行分析。


  24


  样品有效期


  sample holding time


  于指定的保存和储存条件下,样品采集后至样品分析前的有效期间。


  检量线须每天制备,至少要有一个空白及四个浓度标准溶液,检量线完成后,须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近检量线查核标准溶液(由参考物质或其它独立来源的标准品制备)确定检量线准确度。检量线参考标准品之检测值与真实值之偏差在10%以内,此检量线才可认为有效。


  25


  稀释测试


  dilution test


  每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释,以决定是否有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的25倍。先测定未稀释样品的粗浓度后,稀释至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的10倍,则以下节所述的添加回收分析为之。如果,未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的5倍值相差在10%以内则表示无干扰存在,则,不需使用标准添加法分析。


  26


  回收率测试


  recovery test


  假如稀释测试的结果不符合上述的要求,则表示干扰可能存在,此时须分析添加样品以助于确定稀释测试的结果。另外取一部分的测试样品,加入一已知量的待测物使待测物浓度为原浓度的2到5倍;假如该批次的待测物浓度皆低于侦测极限,则将所选择的样品添加侦测极限的20倍。分析该添加样品,并计算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%,则该批次所有样品皆须以标准添加法分析之。


  27


  标准添加法


  standard addition method


  标准添加技术意指将已知量的标准品加至一或多个处理的样品溶液中。此技术可补偿由于样品之组成对分析讯号的增强或降低所导致之斜率偏差(样品之斜率不同于检量线的)现象,但无法校正加成性干扰所造成之基线偏移。标准添加法应用于所有萃取程序萃取液之分析、申请表列排除(delisting petition)之委托分析、及每一种新样品基质之分析。


  28


  物理干扰


  physical interference


  在样品雾化及传送过程中,因为,黏度及表面张等性质之改变,尤其若样品中含有高溶解度固体或酸度过高时,则易造成明显之分析误差,利用蠕动泵将可降低这类干扰;若类干扰仍存在时必须将样品稀释或利用标准添加法予以修正。此外,含高浓度盐类在喷雾器上沉积而影响分析结果,可将样品稀释或利用喷嘴洗涤器以减少。而氩气流量之大小亦会影响仪器之最好使用流量控制器。


  29


  化学干扰


  chemical interference


  指形成分子状态、离子效应及溶质挥发效应等扰。通常这些效应在ICP的技巧上并不显著,但若仍存在时,则可改变操作条件(如,入射功率,观测位置)或加入适当缓冲品、适当基质或使用标准添加法,使干扰减至最低。


  physical interference


  在样品雾化及传送过程中,因为,黏度及表面张等性质之改变,尤其若样品中含有高溶解度固体或酸度过高时,则易造成明显之分析误差,利用蠕动泵将可降低这类干扰;若类干扰仍存在时必须将样品稀释或利用标准添加法予以修正。此外,含高浓度盐类在喷雾器上沉积而影响分析结果,可将样品稀释或利用喷嘴洗涤器以减少。而氩气流量之大小亦会影响仪器之最好使用流量控制器。


  29


  化学干扰


  chemical interference


  指形成分子状态、离子效应及溶质挥发效应等扰。通常这些效应在ICP的技巧上并不显著,但若仍存在时,则可改变操作条件(如,入射功率,观测位置)或加入适当缓冲品、适当基质或使用标准添加法,使干扰减至最低。


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