化学运行与检修1000问

youmeng

砝码的使用规则和维护有哪些注意事项???
    答：为了确保砝码的精度和称量的准确性，在使用砝码时一定要严格做到；
   （1）每台分析天平必须使用固定配套的砝码，不能随便借用其它天平的砝码。    ．
   （2）砝码只可放在砝码盒和天平盘上，不可放在其它地方，每个砝码在盒内都有固定位置，用毕必须放回盒内原位置上。
（3）使用砝码必须用镊子夹取，严禁用手取拿。
（4）转动圈码指数盘时，动作要轻而缓慢，以免圈码跳落。
（5）称量完毕，应检查盒砝码是否齐全和清洁。圈码有无脱落，是否复原。

youmeng

[size=16.0000pt]21、分析天平常见故障及其排除方法有哪些????

答：分析天平在使用过程中，有时会出现一些故障。常见的故障及其排除方法如表一所示。

分析天平(包括砝码)使用到一定程度，特别是称量精确度明显下降时，应请计量部门的专门人员检修。

表1：分析天平的常见故障及其排除方法   

故障部位	产生故障的可能原因	故障排除方法
零件位置不正	天平放置不水平	①检查水准仪气泡是否走动②调节螺旋脚，使水准气泡达中心位置
阻尼器内、外筒间隙不等或发生摩擦	①天平安装不水平②阻尼器螺丝松动③两筒之间掉进阻塞物	①调水准仪使气泡达中心位置②松开阻尼架上的螺丝，重新调整、固定阻尼器③检查两筒间有无阻塞物
投影屏光亮不足	聚焦位置不正确	转动灯头或前后移动灯头位置，使光源聚焦
投影屏上满光但不显影	①光线焦点不在刻度线上而在它的上方或下方②缩微标尺安装过高或过低	升降缩举标尺，使刻度线对准光线的焦点
缩微标尺的刻度线模糊不清	①缩微标尺与放大镜的距离不合适，②缩微标尺位置不正	①移动放大镜，调整缩微标尺与放大镜间的距离。②扭正标尺，使其左右平行于放大镜
缩微标尺出现重影、弯曲	放大物镜发生摆动，两镜片不同心	旋紧内套螺丝、转动放大镜或前后移动聚光镜来调整
圈码指数盘转动不灵活	活动部分缺油	拆下天平箱外的圈码指数盘，在转动部位加少许润滑油(钟表用油即可)
圈码不落在圈码槽上，或跳出槽外	①圈码钩形状不正②操作动作过大	①扭正圈码钩；②缓慢操作圈码指数盘
指针总往一边偏移	接触部分可能脱落	检查吊耳等接触部分是否正常
指针摆动不稳定	①天平箱内有气流通过②被称物品易挥发或易吸潮	①关严天平的正门和两边的旁门②被称物放在有盖的容器中，盖严瓶盖，快速称量

youmeng

22、分解固体试样有哪些方法???如何选用??
答：分解试样的基本要求是：试样必须完全分解，分解过程中待测组分的量不能变(不能引入，也不能损失)，所用试剂及反应产物对以后的测定没有干扰。   
    分解试样时最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常是按水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序依次处理样品；酸不溶的样品再考虑用熔融法。
    溶解法分解试样，操作简单、速度快，应尽先采用。酸溶解试样，大多是利用氧化还原反应和络合反应进行的。
    熔融法分解试样，是利用酸性或碱性试剂与试样混合，在高温下进行反应(复分解反应或氧化还原反应)，将试样中的待测组分转化为易溶于水或酸的化合物，如钠盐、钾盐、硫酸盐、氯化物等。由于熔融时反应物的浓度及反应温度都比用溶解法时高得多，所以该法分解试样的能力就更强。但由于熔融时要加入大量的熔剂(可达试样量的6—12倍)，因而熔剂中的杂质就可能沾污试样，熔融时所用的坩埚也会被腐蚀。因此，尽管熔融法分解试样的能力比溶解法更强，但在实际工作中，只有当用溶解法分解不了试样时才改用熔融法。

youmeng

重量分析基本平操作步骤有哪些???    答：重量分析，是根据称量反应产物的重量来确定待测组分含量的一类定量分析方法。其中用途最广的是沉淀重量法，其基本步骤如下：

(沉淀剂)      （热处理）

待测组分            沉淀           沉淀

                    （ 沉淀式）      (称量式)

这个过程看似简单，实际操作却相当复杂，包括溶解样品，沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧等许多具体操作。任何一步操作失误，都会影响最后的分析结果。因此，必须认真对待每一步操作。

youmeng

过滤时应如何选用滤纸??   

答：滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种。重量分析中常用定量滤纸过滤。定量滤纸灼烧后，灰分小于0.0001g者叫“无灰滤纸”，灰分重量可以免计；若灰分重量大于0.0002g，则应从称得的沉淀重量中减去滤纸灰分重量。定量滤纸多为圆形，直径有11、9、7cm几种；滤纸孔隙有快速、中速、慢速三种，可根据沉淀的性质选择使用。滤纸规格见表2。

表2：滤纸规格(某滤纸厂产品)

编    号	102	103	105	120	127	209	211	214
类别	定量滤纸				定性滤纸
灰分	0．02mg／张				0．2mg／张
滤速 (s／100mL)	60—80	100-160	160-200	200-240	60-100	100-160	160-200	200-240
滤速分类	快速	中速	慢速	慢速	快速	中速	慢速	慢速
包装色带标志	[size=16.0000pt]蓝	[size=16.0000pt]白	[size=16.0000pt]红	[size=16.0000pt]橙	[size=16.0000pt]蓝	[size=16.0000pt]白	[size=16.0000pt]红	[size=16.0000pt]橙

    根据沉淀的性质选择滤纸的滤速：细晶形沉淀用慢速滤纸；粗晶形沉淀宜用中速滤纸；胶状沉淀可用快速滤纸。

    根据沉淀的体积选择滤纸的大小：沉淀应装至滤纸圆锥高度的l／3—l／2处；滤纸大小还应与漏斗相匹配，即滤纸上沿应比漏斗上沿低0.5～lcm。

youmeng

滴定操作如何正确进行???

    答：最好在锥形瓶中滴定，必要时也可在烧杯中滴定。滴定成功与否的关键是滴定管的操作及被滴溶液的混匀性。

(1)滴定管的操作：   

滴定管要垂直地夹在滴定管架上，下端管尖高于锥形瓶口3—5cm。锥形瓶下衬白瓷板。操作时要左手操纵滴定管，右手摇动锥形瓶。

    使用酸滴定管时，左手无名指与小指向手心微曲，轻轻抵住出口管，其余三指控制活塞，手指稍弯曲，轻轻向手心方向扣住，手心要悬空。转动活塞时切勿向外(右)用力，防止拉出活塞，造成漏水。

    用碱滴定管时，左手无名指与小指夹住出口管，姆指与食指挤压玻璃珠右上侧的胶管，使玻璃珠与胶管间形成空隙，流出溶液。切记不要捏玻璃珠下侧的胶管，否则会将玻璃珠向上挤动，使出口管尖出现气泡。

    使用滴定管，必须要能熟练作到：(a)逐滴滴加；(b)只加1滴；(c)使溶液悬而不滴。

   (2)溶液的混匀：   

    在锥形瓶中滴定时，右手姆指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离白瓷板3～5cm，滴定管下端伸入瓶口约lcm。左手如前述控制滴定管，右手摇动锥形瓶。要边滴边摇。摇动时，要靠转动腕关节使锥形瓶体向同一方向(左、右旋转均可)转动。瓶口切勿接触管尖，瓶口仅以管尖为圆心作轻微的晃动，锥形瓶体则一定要形成转动，切勿成了摆动或振动。

    若使用碘瓶等具塞锥形瓶滴定，瓶塞要夹在右手的中指与无名指之间，不要放在其它地方。

    用烧杯滴定时，滴定管尖应位于烧杯口偏左后方，并伸入杯口约lcm，右手持玻璃棒在右前方搅拌溶掖。搅拌时也要作圆周运动，但不要碰撞烧杯壁和管尖。如采用电磁搅拌，则更为方便。

    滴定时，开始的滴定速度可稍快，边滴加边摇动，但也不要超过10ml／min，更不能撒开左手任溶液自流。临近终点时应逐滴滴加，每加入1滴后都要充分摇匀。最后则需每加半滴就要充分摇匀，直至溶液变为终点应有的颜色为止。滴加半滴溶液的方法是，先使溶液悬挂在管尖上，但其量不足以自由落下而形成半滴，然后使锥形瓶内壁轻轻靠一下管尖，用少量蒸馏水冲洗瓶壁，将其洗入溶液中。

    滴定过程中，尤其是临近终点时，要认真观察溶液颜色的变化。每次滴定都应从相同的起点开始始。

  （3)滴定管的读数

  滴定开始前和滴定终了后都要读取数值。读数时要遵守下列原则：

   （1）由于水在玻璃上有一定的附着能力，故应等到附着在管壁上的溶液流下来以后再读数。为此，滴定前调节起点时，先使溶液自然流出至所需刻度以上约5mm处，等待30s，在l0s内调至刻度，读数，作为起点。滴定终了时，因滴加速度很慢，可直接读数而不必再等待。但如果滴定速度较快，应等30s后再读数。

    （2）读数时滴定管一定要处于垂直状态。视线在弯月形液面下缘最低点处，并与液面成水平。

    （3）对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘，但起点和终点必须取同一标准。

    （4）读数时除要准确读取有刻度的数值处，刻度之间还要估读一位。如50ml滴定管，刻度准确至0.1ml，则应估读至0.0lml。估读时，刻度的宽度也要估计在内。

    (5)为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。将卡片紧贴滴定管，黑色部分在弯月面以下约lmm处，即可看到弯月面的反射层为黑色，读此黑色弯月面下缘的最低点。

youmeng

容量瓶应如何使用??   
    答：量瓶在化验室中习惯上叫做容量瓶，用来配制准确体积的溶液。配好的溶液如需保存，要转移到磨口细口瓶中。量瓶一般是“量入”式的，瓶颈上有刻度，当液体充满至刻度时，其体积恰等于瓶上所标明的容积数值。
    (1)准备   
    容量瓶在使用前要先经检查：(a)是否漏水；(b)刻度位置离瓶口是否太近。漏水的量瓶不能使用，刻度距瓶口太近的也不宜使用。  
    检漏的方法是：加水至刻度，将瓶口、瓶塞擦干，将塞塞紧(不涂油脂)，以手指轻压瓶塞，反复颠倒10次，使瓶口向下，用滤纸擦拭瓶塞处，检查是否有水渗出，每次颠倒时，停留时间应不少于10s。
    检验合格的容量瓶，先经充分洗涤，洗涤达到要求时才能使用。洗好后用塑料绳把瓶塞拴在瓶颈上。
    （2）配制溶液
将固体试剂称在烧杯内，加少量水，待全部溶解后(必要时可加热)，小心地将溶液转移到容量瓶中。转移时，烧杯嘴要紧靠玻璃棒，玻璃棒下端要贴着瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒和颈壁流入瓶内。待溶液全部流完后，将玻璃棒稍向上提，同时将烧杯直立。用洗瓶水小心冲洗烧杯壁和玻璃棒(每次约l0mL)，将此洗涤液也按上述方法转移到容量瓶中。如此重复多次(最少3次)，达到定量转移。
    转移完毕后向容量瓶中加水，待水加至快到瓶颈时，先将溶液摇匀，然后再慢慢加水到接近刻度。此时把容量瓶放在桌面上，用滴管小心地加水，使弯月形液面下缘最低点恰好与刻度相切。塞好瓶塞，握持容量瓶，倒立，振摇，正立，待瓶颈处的溶液全部流下来后，再次倒立振摇。如此反复多次(10—20次)，直到溶液完全混匀为止。
    在加水将近瓶颈时，拿住容量瓶，以瓶颈为轴线，摇动容量瓶，使其混匀。由瓶中倒出溶液时也应按此法拿容量瓶。

youmeng

吸管应如何正确使用???   
    答：吸管分为无分度吸管和分度吸管两类。在化验室中，前者习惯上叫做移液管，后者叫做吸量管。每类按容积大小又分为不同规格。移液管用来准确移取一定体积的溶液，吸量管则可准确移取任意体积的溶液。
(1)洗涤：洗涤前应先检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损，并要检查流出时间是否符合标准。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水冲洗，蒸馏水涮洗。洗好的吸管应放在干净的吸管架上。
（2）吸取溶液：如前所述，先吹尽吸管尖残留的水，管外壁用干净滤纸擦干。将管尖插入待吸取的溶液中，用洗耳球吸取溶液。当吸入吸管容量的1／4左右时，立即用右手食指堵死吸管管口，取出，横持并转动吸管，使溶液流遍全管，将溶液从排液嘴流出并弃去。如此操作至少3次以上，才可用来正式吸取溶液。   
    注意：管尖插入溶液时不要太深或太浅。太浅时可能吸空，把溶液吸到洗耳球内；太深，则吸管外壁会附着过多溶液。最好插入1—2cm深，并能边吸边继续插入，始终保持此深度。
    （3)调节液面：正式移取溶液时，先吸取溶液至刻度以上，将吸管上提并离开液面，管尖仍靠在贮液瓶的内壁上，保持管身直立。用右手姆指和食指转动管身，食指微微松动，使管内液面慢慢下降，直至弯月面下缘最低点与刻度相切，立即用食指压口，将管尖的液滴靠壁去掉，移出吸管至承接溶液的器皿中。
    为便于准确调节液面，右手食指要潮而不湿。太干或太湿都不利于操作。
    （4)放出溶液：吸管保持垂直，管尖紧靠承接器皿的内壁(承接器皿要适度倾斜)，放开食指，使溶液沿壁流下。流完后，吸管尖端仍靠着器壁，等待15s，再将吸管取出。   
注意：吸管管尖残留的溶液不要吹出，因吸管的标称容量不包括末端残留的这部分溶液的体积。

youmeng

使用玻璃仪器应注意哪些问题??   

答：正确使用玻璃量器是每个化验人员的基本功。除需正确掌握前述的基本操作外，还需注意下述几个问题。

（1）量器的等级：玻璃量器上所标出的刻度和容量数值，叫做标准温度(20℃)时的标称容量。量器按其标称容量准确度的高低，分为A级和B级两种。凡分级的量器，上面都有相应的等级标志，如无任何标志，则属于B级。别外还有一种A2级，实际上是A级的副品。 不同等级的量器其容量允差不同，价格也不同，应根据需要选购。

（2）量器的容量允差

容量允差就是量器的实际容量和标称容量之间允许存在的差值。容量允差是量器的重要技术指标。按照轻工业部标准《玻璃量器>>(QB701～704—80)，各类量器的容量允差见表3、4。   

表3：滴定管和吸管的容量允差(20℃)

标称容量（mL)	容     量   允    差   (土mL)
	滴定管			分度吸管			无分度吸管
	A级	A2级	B级	A级	A2级	B级	A级	B级
100 50 25 10 5 2 1	0.1 0.05 0.04 0.025 0.01 0.005 0.005	0.15 0.075 0.06 0.038 0.015 0.008 0.008	0.2 0.1 0.08 0.05 0.02 0.01 0.01	0.1 0.05 0.05 0.025 0.01 0.008	0.15 0.075 0.075 0.038 0,015 0.012	0.2 0.1 0.1 0.05 0.02 0.016	0.08 0.05 0.03 0.02 0.015 0.01 0.007	0.16 0.1 0.06 0.04 0.03 0.02 0.015

表4：量瓶的容量允差(20℃)

标称容量(mL)		1000	500	200，250	100	50	25	10，5
窜量允差(土mL)	A级 B级	0．4 0．8	0.25 0．5	0.15 0．3	0.[size=16.0000pt]1 0．2	0.05 0．1	0.03 0．06	0.02 [size=16.0000pt]0[size=16.0000pt].04

   ( 3)流出时间和等待时间

    由于水对玻璃是浸润性液体，当水自量器中流出时，会残存附着于量器的内壁。流出速度不同，残存的量也不同，直接影响量器示值的准确度。因此，QB702～704—80中规定了流出时间和等待时间等技术指标(见表5)。

    流出时间是指将水充满至最高刻度时，通过排液嘴自然流出至最低刻度所需的时间(s)。等待时间是指当水流出至所需刻度以上约5mm处，为了使附着于器壁上的水全部流下来需要等待的时间(s)。流出时间越短，残存水量越大；反之，则越小。

    因此，对于量出式量器，如滴定管、吸管等，流出时间不一致，或等待时间不足，必然会影响量值的准确度，但过分延长等待时间也毫无必要。

表5：流出时间和等待时间

标称容量(mL)	水的流出时间(s)
	滴定管		无分度吸管		分度吸管
	A、A[size=16.0000pt]2[size=16.0000pt]级	B级	A级	B级	A、A[size=16.0000pt]2[size=16.0000pt]级	B级
l，2 [size=16.0000pt]5 10 25 50 100	20—35 30—45 30—45 45[size=16.0000pt]—70 60—90 70—100	5—35 20—45 20—45 35—70 50—90 60—100	7—12 15—25 20—30 25—35 30—40 35—45	5—12 10—25 15—30 20—35 25—40 30—45	[size=16.0000pt] 15—25 15—25 20—30 25—40 30—45	[size=16.0000pt] 10～25 10—25 15—30 20—40 25—45
等待时间(s)	自然流出至刻度以上约5mm处，等30s，在10s内调至刻度		15	[size=16.0000pt]3	15	[size=16.0000pt]3

    （4）先择合适的量器

    类型、等级、标称容量不同的量器，其容量允差不同，选择得当，可以减少由于量器本身引起的误差。例如：无分度吸管的容量允差小于分度吸管，若以相对误差表示，5—10mL的无分度吸管，A级为0.3—0.2％，B级为0.6—0.4％；分度吸管则分别为0.5％和1％。二者相差一倍。因此，应优先选用无分度吸管。

    对于滴定管，虽然标称容量越小，相对容量允差越大，但其绝对容量允差则越来越小。因此，如果滴定时操作溶液的用量在15—20mL之间，最好选用标称容量为25mL的滴定管；如果用量超过了20mL，则可选用50mL滴定管。

   (5)量器的校准

   如果测量准确度要求较高，则应进行量器的校准。校准方法应依照国家计量总局“标准玻璃量器检定规程”的规定进行。

    (6)其它

    a、量器不允许加热烘烤，也不能盛放、量取太热、太冷的溶液

    b、滴定管、分度吸管，每次都应以最上面的刻度为起点使用。

    C、容量瓶不要作为贮液瓶使用。

youmeng

如何干燥洗涤好的玻璃仪器????????????????????
答：（1）晾干：洗涤好的仪器可在无尘处倒置，控去水分，然后自然干燥。
  （2）烘干：仪器控去水分后，放在烘箱中烘干，烘箱温度为105—110℃，烘1h即可。
（3）热冷风吹干：急于干燥的仪器或不适宜放入烘箱中的较大仪器，可采用吹干的方法。